X熒光光譜儀常見問題百問百答系列4

1.在用XRF熒光光譜儀測Ｐb的時候有ＰbLb1分析線．請問有沒有ＰbLb2分析線？

(1) Pb的La、Lb1是兩條靈敏線。其他線的靈敏度很低，不便于常規使用。

(2) 有ＰbLb2分析線，但其強度太弱，也就是說相對靈敏度很低，一般情況下都選用Pb的Lb1線。

2.怎么結合譜線的峰值看EDX的測試結果？如果測得的Pb含量很高，而Pb對應的峰很小，這怎么解釋？

(1) 不知道你說的含量很高,是多高?

我的拙見：首先要看有沒有其他元素的干擾，比如As干擾就比較強烈。

其次要看看譜線峰值是多少,而不是高矮.

(2) 據我知元素的含量并不是峰高就大的,和樣品中元素的激發效率有關的.比如說你的DT是20％，那個時候Pb的峰很高，但是含量不一定高

因為其他元素沒有激發出來而已。所以一定要看DT在40％～50％之間才是最佳的檢測結果

3.EDXRF矯正周期一般是多久?

(1) PHA（能譜漂移）校正、α（儀器漂移）校正每日都需做。

(2) 定量分析前必須做上述校正。

(3) 還有檢查校正也！還有靈敏度庫的校正！

(4) 剛開始你操作的時候，可以先天天都做PHA矯正，后來穩定了可星期/次！

(5) 漂移校正我一般不做，一來儀器比較穩定，二來覺得有點麻煩。建議在測量樣品之前先做一個監控樣。

4.定量測試是否需要所有組分的標準樣？我要測的是玻璃樣品，測不出組分時候是什么緣故，是因為含有機物么？

一般的EDXRF可以測試Na-U之間的元素，對Na前面的元素無能無力，例如H、O等元素，所以如果是測試有機物的話，是無法測試出來的。

5.一個前置放大器出問題為什么會影響其他元素?

一固定道有問題,當然會影響其它元素啊,因為其它元素可能會用這個有問題的強度進行計算校正系數的啊,是相互關聯的。

6.ED-XRF 的標準曲線法是什么?用工作曲線 怎么個測定?

(1) 工作曲線法就是利用標準樣品先建立一條標準的德校正曲線，測試時再根據這個曲線計算測量結果。

(2) 用已知濃度的幾個標準樣品測強度,得到一系列相應的強度信號,列坐標柱,強度和濃度對應形成一系列的點,連線,那么就是標準曲線.測試樣品時,儀器測試到一個信號強度,對應這條曲線,可以知道對應的濃度.

(3) 標準曲線法首先要有若干已知含量的標準樣品,設定好測定條件后輸入標準樣品的含量植,然后檢測標準樣品,可得信號強度值,已強度值為橫坐標,含量為縱坐標做圖可得曲線,以后檢測樣品儀器直接測的強度值,即可換算出含量

(4) 針對XRF的標準曲線法就是將用已知含量的標準樣品，設定好分析條件后，輸入準確含量，用儀器測定其樣品的強度，強度為縱坐標，含量為橫坐標，通過使用的軟件選用回歸方程，強度與含量擬合成一條標準曲線。用這條曲線用儀器分析式樣的強度后然計算成含量的曲線。

(5) 標準工作曲線法又叫EC法，是英文Equivalency of Concentration的縮寫。標準工作曲線法相對FP法來說精確度較高，但是由于儀器本身存在背景強度，導致低于背景強度的樣品出現負值，標準品及強度漂移影響曲線的精確度、曲線的檢出限及曲線上限問題。

目前應對RoHS指令有害物質的標準工作曲線有：

1、PVC/PE 2、銅合金 3、鋁合金 4、無鉛焊錫