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              采用熔融玻璃片法樣品制備---XRF光譜礦石分析儀測定鋁土礦

              更新時間:2023-01-30      點(diǎn)擊次數(shù):1832

              采用熔融玻璃片法樣品制備---XRF光譜EDX9000B plus礦石分析儀測定鋁土礦

              在本實(shí)驗(yàn)應(yīng)用案例中,鋁土礦的成分(MgO,Al2O3,SiO2,K2O,CaO,TiO2,MnO和Fe2O3)通過X射線能量色散光譜EDX9000B plus分析確定。該算法使用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法EC來分析10個熔融玻璃片標(biāo)準(zhǔn)樣品,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于3.1%。對鋁土礦標(biāo)準(zhǔn)樣品RM301,RM303和RM305進(jìn)行驗(yàn)證后,分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致,表明該方法具有較高的準(zhǔn)確性。

              介紹

              鋁土礦是制造耐火材料,磨料,化學(xué)藥品,高鋁水泥和鋁冶煉工業(yè)的主要原料,在國民生產(chǎn)中起著重要作用。鋁土礦成分復(fù)雜,并且次要雜質(zhì)成分(氧化鐵,二氧化鈦,氧化鉀,氧化鈣和氧化鈉)會影響其工業(yè)應(yīng)用。目前,鋁土礦中雜質(zhì)元素的測定通常通過ICP原子發(fā)射光譜儀和原子吸收光譜儀AAS進(jìn)行。痕量元素的測定是通過傳統(tǒng)的化學(xué)滴定分析方法進(jìn)行的。不僅樣品處理過程很復(fù)雜,分析周期長,而且分析結(jié)果受分析人員和各種試劑因素的影響很大。 X射線熒光光譜法是一種用于同時測定多種元素的快速,簡單和可靠的測試技術(shù)。EDX9000Bplus是鋁土礦礦石分析的理想選擇。

              在本應(yīng)用實(shí)驗(yàn)案例中,樣品通過熔融玻璃方法制備,然后通過能量色散X射線熒光光譜儀EDX9000B plus進(jìn)行分析。該方法減少了礦物效應(yīng),消除了粒徑度干擾,提高了測試方法的準(zhǔn)確性和實(shí)操性。

              測試設(shè)備

              EDX 9000B PLus熒光光譜礦石分析儀。 ESI-200型振動磨: ESI-3A型鼓風(fēng)干燥箱; 賽多利斯電子天平(萬分之一精度); ESI-900高頻全自動融樣機(jī);混合熔劑(65%四硼酸鋰+ 25%偏硼酸鋰+ 10%氟化鋰)

              樣品準(zhǔn)備過程

              研磨和粉碎:首先,將塊狀或顆粒狀的耐火材料放入105°C的鼓風(fēng)干燥爐中1.5 h,以去除表面吸附的水。然后,用振動板將耐火材料研磨60秒鐘,然后通過200目樣品篩進(jìn)行篩分。篩分的粉末樣品放在樣品袋中以用于保存。

              助焊劑和樣品的預(yù)氧化處理:將無水四硼酸鹽混合助焊劑在鼓風(fēng)干燥箱中于105°C干燥7-8小時,以去除表面的吸附水。鋁土礦粉樣品在馬弗爐中于800°C氧化6小時。干燥或氧化后,立即將助焊劑或鋁土礦樣品放入干燥器中,冷卻至室溫。

              熔融片制作步驟:稱取7.00g混合助熔劑和1.4000g鋁土礦粉樣品并用電子天平稱量,放入鉑坩堝中,精確稱量至0.1 mg;稱取1.0-1.1 g氧化劑,放入鉑坩堝中。將鋁土礦樣品和焊劑與鉑絲混合,然后滴入2滴0.4 g / ml NH4Br溶液。根據(jù)設(shè)定的程序,將鉑坩堝置于高頻熔爐中,在950°C氧化120 s,加熱到1200°C 150 s,并冷卻120 s以形成玻璃片。在該過程結(jié)束時,請從鉑金坩堝中取出鋁土礦熔融片,將其放入塑料袋中,貼上標(biāo)簽,然后存放在干燥器中。

              標(biāo)定曲線的建立

              選擇高鋁系列耐火材料標(biāo)準(zhǔn)品RM301-310,用X射線熒光光譜儀EDX9000B plus測試每種標(biāo)準(zhǔn)品的強(qiáng)度,并在XRF軟件中使用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法建立強(qiáng)度和含量之間關(guān)系的工作曲線。高鋁質(zhì)耐火材料。下表列出了標(biāo)準(zhǔn)樣品中各成分的含量范圍。

              Element

              WB/10-2

              Element

              WB/10-2

              MgO

              0.05-0.97

              CaO

              0.03-1.03

              Al2O3

              46.8-94.7

              TiO2

              0.16-4.34

              SiO2

              0.41-43.9

              MnO

              0.01-0.2

              K2O

              0.1-3.11

              Fe2O3

              0.02-4.49


              在本實(shí)驗(yàn)中,選擇鋁土礦樣品,以1∶5的比例稱量樣品和混合的助熔劑,并根據(jù)上述熔融方法將樣品制作成熔融玻璃片,然后預(yù)先設(shè)定的分析條件進(jìn)行測定,計(jì)算出各成分元素的含量。儀器精密度數(shù)據(jù)如下

              Name

              MgO

              Al2O3

              SiO2

              K2O

              CaO

              TiO2

              MnO

              Fe2O3

              Sample-1

              0.438

              84.577

              8.754

              0.196

              0.502

              3.753

              0.049

              1.966

              Sample-2

              0.442

              84.853

              8.880

              0.197

              0.522

              3.799

              0.052

              1.962

              Sample-3

              0.424

              84.508

              8.810

              0.197

              0.509

              3.852

              0.051

              1.983

              Sample-4

              0.427

              84.537

              8.636

              0.196

              0.513

              3.777

              0.051

              1.963

              Sample-5

              0.424

              84.501

              8.709

              0.197

              0.503

              3.791

              0.050

              1.973

              Sample-6

              0.415

              84.496

              8.737

              0.200

              0.513

              3.861

              0.051

              2.013

              Sample-7

              0.450

              84.818

              8.917

              0.197

              0.511

              3.854

              0.051

              1.966

              Sample-8

              0.423

              84.577

              8.689

              0.201

              0.501

              3.838

              0.050

              1.971

              Sample-9

              0.447

              84.381

              8.740

              0.199

              0.495

              3.853

              0.050

              1.971

              Sample-10

              0.453

              84.753

              8.893

              0.201

              0.517

              3.793

              0.052

              1.981

              Average

              0.434

              84.600

              8.776

              0.198

              0.509

              3.817

              0.051

              1.975

              SD標(biāo)準(zhǔn)偏差

              0.013

              0.155

              0.094

              0.002

              0.008

              0.039

              0.001

              0.015

              RSD

              3.10%

              0.18%

              1.08%

              0.97%

              1.63%

              1.02%

              1.91%

              0.76%


              結(jié)論

              在本應(yīng)用報(bào)告中,鋁土礦的成分通過熔融玻璃片制樣法制備,通過能量色散X射線熒光光譜礦石分析儀EDX9000B plus進(jìn)行了測定。對高鋁耐火材料國家標(biāo)樣的分析表明,該方法具有較高的準(zhǔn)確性。本實(shí)驗(yàn)使用四硼酸鋰混合助熔劑熔化樣品,從而降低了樣品中的礦物質(zhì)效應(yīng)并消除了顆粒度干擾。測試表明,該方法通過測試10塊熔融玻璃片具有較高的精度。 EDX9000B Plus已經(jīng)被證明是鋁土礦分析的最佳測試解決方案之一。


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