使用XRF能量色散熒光光譜儀歸一法測試壓片、熔片鐵精粉中主、次組分含量

使用XRF能量色散熒光光譜儀EDX9000A歸一法測試壓片、熔片鐵精粉中主、次組分含量

鐵精粉礦源復(fù)雜，基體效應(yīng)比較嚴(yán)重，一般采用熔融法測量鐵精粉的主要組分TFe、MgO、SiO2、AL2O3、CaO。 但使用熔融法耗時(shí)、不利于微量元素的測試，本文使用具有超高計(jì)數(shù)率的EDX9000A能譜儀測量鐵精粉標(biāo)準(zhǔn)樣品，采用歸一法，計(jì)算鐵精粉組分中TFeOx的測量值和理論值的相關(guān)系數(shù)。驗(yàn)證鐵精粉壓片和熔融法的測量結(jié)果，是否有較大的差異

樣品制備：

在105℃的鼓風(fēng)干燥箱中，對客戶提供的鐵精粉粉末標(biāo)樣干燥4h。然后，對鐵精粉二次標(biāo)樣進(jìn)行壓片；使用EDX9000A測量鐵精粉粉末壓片和客戶提供的鐵精粉玻璃熔片，使用歸一壓片法測量鐵精粉中主、次組分，并且查看鐵精粉組分的測量值和理論值的線性相關(guān)度。

鐵精粉壓片法歩驟：用電子天平稱量9.00g硼酸和6.00g鐵精粉粉末，然后使用壓片機(jī)對鐵精粉粉末樣品壓片，壓力為30T，保壓時(shí)間為30s

熔片和壓片鐵精粉標(biāo)樣組分的線性相關(guān)度

由上面的表格可知，無論使用壓片法還是熔融法采用歸一計(jì)算方法，組分MgO、SiO2、Al2O3、CaO、TiO2、TFeOx的理論值和測量值線性相關(guān)系數(shù)差別并不大；對于組分P、S的理論值和測量值的線性相關(guān)度而言，壓片法大于熔片法，因?yàn)樵阼F精粉高溫熔融過程中部分P、S揮發(fā)掉了。不過使用熔融法，采用EC算法，TFe的線性相關(guān)度較差，僅為0.417，此結(jié)果與壓片EC算法的結(jié)果相近，原因是客戶提供的熔融鐵精粉玻璃片，采用較小的熔劑稀釋比例，沒有消除鐵精粉的基體效應(yīng)。